Waterkwaliteit — Bepaling van microcystines — Methode met behulp van vloeistofchromatografie en tandemmassaspectrometrie (LC-MS/MS)
Dit document specificeert een methode voor het kwantificeren van twaalf microcystinevarianten (microcystine-LR, -LA, -YR, -RR, -LY, -WR, -HtyR, -HilR, -LW, -LF, [Dha7]-microcystine-LR, en [Dha7]-microcystine-RR)in drinkwater- en zoetwatermonsters tussen 0,05 µg/ l en 1,6 µg/ l. De methode kan worden gebruikt ombepalen verdere microcystines, op voorwaarde dat analytische omstandigheden voor chromatografie en massaspectrometrische detectie is getest en gevalideerd voor elke microcystine. Monsters worden geanalyseerd doorLC-MS/ MS met behulp van interne standaardkalibratie.Deze methode is prestatiegericht. Het laboratorium mag de methode wijzigen, b.v. toenemenddirect flow-injectievolume voor monsters met lage interferentie of verdunnen van de monsters om de bovenkant te vergrotenlimiet van het werkbereik, op voorwaarde dat aan alle prestatiecriteria in deze methode wordt voldaan.Detectie van microcystines door hoge resolutie massaspectrometrie (HRMS) als alternatief voor tandemmassaspectrometrie (MS/ MS) wordt beschreven in bijlage A.Een alternatieve geautomatiseerde monstervoorbereidingsmethode gebaseerd op gekoppelde on-line vastefase-extractievloeistofchromatografie wordt beschreven in bijlage B.Wanneer de instrumentele gevoeligheid niet voldoende is om de detectielimieten van de methode door directe stroming te bereikeninjectie wordt een zuiverings- en concentratiestap met vaste-fase-extractie beschreven in bijlage C.
View in