Le présent document décrit une méthode de détermination de la teneur en alcaloïdes de l’ergot et en alcaloïdes tropaniques dans les céréales non transformées et les aliments composés à base de céréales par chromatographie liquide à haute performance couplée à une spectrométrie de masse en tandem (CL-SM/ SM).
Le présent document a été validé lors d’un essai interlaboratoires dans les matrices suivantes : seigle, orge, blé, aliments complets pour bovins, porcins et volailles. La validation dans le sarrasin a donné des résultats acceptables, mais le coefficient de variation de la reproductibilité était plus élevé pour la plupart des analytes par rapport aux autres matrices. Ceci peut être dû à la matrice. La gamme validée de la méthode est d’environ 10 µg/ kg à 250 µg/ kg pour les alcaloïdes. Il est possible de déterminer des concentrations supérieures à 250 µg/ kg en appliquant un niveau de dopage et une dilution plus élevés de l’extrait d’échantillon, mais ceci n’a pas été validé lors de l’essai interlaboratoires.
Le présent document est applicable à la détermination, par ajout dosé en un point dans l’échantillon :
• de la teneur en ergocornine dans la gamme d’essai de 12 µg/ kg à 221 µg/ kg
• de la teneur en ergocorninine dans la gamme d’essai de 9 µg/ kg à 196 µg/ kg
• de la teneur en ergocristine dans la gamme d’essai de 14 µg/ kg à 312 µg/ kg
• de la teneur en ergocristinine dans la gamme d’essai de 12 µg/ kg à 258 µg/ kg
• de la teneur en α-ergocryptine dans la gamme d’essai de 10 µg/ kg à 184 µg/ kg
• de la teneur totale en α-ergocryptinine et en β-ergocryptinine dans la gamme d’essai de 8 µg/ kg à 171 µg/ kg
• de la teneur en ergométrine dans la gamme d’essai de 12 µg/ kg à 174 µg/ kg
• de la teneur en ergométrinine dans la gamme d’essai de 3 µg/ kg à 172 µg/ kg
• de la teneur en ergosine dans la gamme d’essai de 12 µg/ kg à 226 µg/ kg
• de la teneur en ergosinine dans la gamme d’essai de 9 µg/ kg à 273 µg/ kg
• de la teneur en ergotamine dans la gamme d’essai de 11 µg/ kg à 443 µg/ kg
• de la teneur en ergotaminine dans la gamme d’essai de 10 µg/ kg à 273 µg/ kg
• de la teneur en atropine dans la gamme d’essai de 16 µg/ kg à 252 µg/ kg
• de la teneur en scopolamine dans la gamme d’essai de 15 µg/ kg à 246 µg/ kg.